Chromatografia gazowa jak to działa, rodzaje, części, zastosowania



The chromatografia gazowa (CG) to instrumentalna technika analityczna stosowana do rozdzielania i analizy składników mieszaniny. Znany jest również jako chromatografia rozdziału gazów i cieczy, która, jak będzie można zobaczyć później, jest najbardziej odpowiednia do odwoływania się do tej techniki..

W wielu dziedzinach życia naukowego jest niezbędnym narzędziem w badaniach laboratoryjnych, ponieważ jest to mikroskopijna wersja wieży destylacyjnej, zdolna do generowania wysokiej jakości wyników.

Jak wskazuje jego nazwa, wykorzystuje on gazy do rozwoju swoich funkcji; dokładniej, są one fazą ruchomą, która wciąga składniki mieszaniny.

Ten gaz nośny, który w większości przypadków jest helem, przebiega przez wnętrze kolumny chromatograficznej, kończąc jednocześnie oddzielając wszystkie składniki.

Inne gazy transportowe wykorzystywane do tego celu to azot, wodór, argon i metan. Wybór tych zależeć będzie od analizy i detektora sprzężonego z systemem. W chemii organicznej jednym z głównych detektorów jest spektrofotometr masowy (MS); dlatego technika uzyskuje nomenklaturę GC / MS.

Zatem nie tylko wszystkie składniki mieszaniny są rozdzielane, ale wiadomo, jakie są ich masy cząsteczkowe, a stamtąd ich identyfikacja i kwantyfikacja.

Wszystkie próbki zawierają własne matryce, a ponieważ chromatografia jest w stanie „wyjaśnić” ją do badań, stanowiła nieocenioną pomoc w rozwoju i rozwoju metod analitycznych. Ponadto, wraz z narzędziami wielowymiarowymi, jego zakres może wzrosnąć do nieoczekiwanych poziomów.

Indeks

  • 1 Jak działa chromatografia gazowa?
    • 1.1 Separacja
    • 1.2 Wykrywanie
  • 2 typy
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 części chromatografu gazowego
    • 3.1 Kolumna
    • 3.2 Detektor
  • 4 Aplikacje
  • 5 referencji

Jak działa chromatografia gazowa?

Jak działa ta technika? Faza ruchoma, której maksymalny skład stanowi gaz nośny, wciąga próbkę do kolumny chromatograficznej. Próbka cieczy musi odparować i aby to zapewnić, jej składniki muszą mieć wysokie ciśnienie pary.

Zatem gaz nośny i próbka gazowa, ulatniająca się z pierwotnej ciekłej mieszaniny, tworzą fazę ruchomą. Ale jaka jest faza stacjonarna?

Odpowiedź zależy od rodzaju kolumny, z którą zespół pracuje lub wymaga analizy; w rzeczywistości ta faza stacjonarna określa typ rozważanej CG.

Separacja

W centralnym obrazie przedstawiono w prosty sposób operację rozdzielania komponentów wewnątrz kolumny w CG.

Pominięto cząsteczki gazu nośnego, aby nie pomylić ich z cząsteczkami odparowanej próbki. Każdy kolor odpowiada innej cząsteczce.

Faza stacjonarna, chociaż wydaje się być pomarańczowymi kulami, jest w rzeczywistości cienką warstwą cieczy, która zwilża wewnętrzne ściany kręgosłupa.

Każda cząsteczka rozpuści się lub rozpowszechni inaczej w wymienionej cieczy; te, które najbardziej z nim oddziałują, pozostają w tyle, a te, które z nim nie korzystają, poruszają się szybciej.

W rezultacie następuje rozdzielenie molekuł, co widać w kolorowych kropkach. Mówi się wtedy, że fioletowe kropki lub cząsteczki elude po pierwsze, niebieskie pojawią się jako ostatnie.

Inny sposób powiedzenia powyższego jest następujący: cząsteczka, która wymyka się, ma najkrótszy czas retencji (TR).

Można więc zidentyfikować, które są tymi cząsteczkami, bezpośrednio porównując ich TR. Wydajność kolumny jest wprost proporcjonalna do jej zdolności do oddzielania cząsteczek o podobnym powinowactwie do fazy stacjonarnej.

Wykrywanie

Po zakończeniu separacji, jak pokazano na obrazku, punkty zostaną usunięte i zostaną wykryte. W tym celu detektor musi być wrażliwy na zakłócenia lub zmiany fizyczne lub chemiczne, które powodują te cząsteczki; a potem zareaguje sygnałem, który jest wzmacniany i reprezentowany przez chromatogram.

To właśnie na chromatogramach można analizować sygnały, ich kształty i wysokości w funkcji czasu. Przykład kolorowych kropek musi pochodzić z czterech sygnałów: jednego dla fioletowych cząsteczek, jednego dla zielonych, drugiego dla gorczycy i ostatniego sygnału, z wyższym TR, dla niebieskich.

Załóżmy, że kolumna jest niedostateczna i nie może prawidłowo oddzielić cząsteczek koloru niebieskiego i gorczycy. Co by się stało? W tym przypadku cztery nie zostałyby uzyskane pasma elucji, ale trzy, ponieważ dwie ostatnie pokrywają się.

Może to również wystąpić, jeśli chromatografia jest przeprowadzana w zbyt wysokiej temperaturze. Dlaczego? Ponieważ im wyższa temperatura, tym szybsza będzie migracja cząsteczek gazowych i im mniejsza będzie ich rozpuszczalność; a zatem jego interakcje z fazą stacjonarną.

Typy

W istocie istnieją dwa rodzaje chromatografii gazowej: CGS i CGL.

CGS

CGS to skrót od Chromatografii Stałej Gazu. Charakteryzuje się posiadaniem stałej fazy stacjonarnej zamiast cieczy.

Ciało stałe musi mieć pory o kontrolowanej średnicy, w których cząsteczki są zatrzymywane podczas migracji w dół kolumny. To ciało stałe jest zwykle sitami molekularnymi, takimi jak zeolity.

Jest on używany do bardzo specyficznych cząsteczek, ponieważ CGS zwykle napotyka kilka komplikacji eksperymentalnych; na przykład ciało stałe może nieodwracalnie zatrzymać jedną z cząsteczek, całkowicie zmieniając kształt chromatogramów i ich wartość analityczną.

CGL

CGL to chromatografia cieczowo-gazowa. Jest to ten rodzaj chromatografii gazowej, który obejmuje ogromną większość wszystkich zastosowań, a zatem jest najbardziej przydatny z tych dwóch typów.

W rzeczywistości CGL jest synonimem chromatografii gazowej, chociaż nie określono, co jest omawiane. Od tej pory wspomniany będzie tylko ten typ CG.

Części chromatografu gazowego

Górny obraz przedstawia uproszczony schemat części chromatografu gazowego. Należy zauważyć, że ciśnienie i przepływ strumienia gazu karetki można regulować, a także temperaturę pieca, który ogrzewa kolumnę.

Z tego zdjęcia możesz podsumować CG. Z cylindra płynie prąd He, który w zależności od detektora, część jest skierowana w jego stronę, a drugi idzie do wtryskiwacza.

W iniektorze umieszczona jest mikrostrzykawka, dzięki której objętość próbki w kolejności μL jest uwalniana natychmiast (nie stopniowo)..

Ciepło pieca i wtryskiwacza musi być wystarczająco wysokie, aby natychmiast odparować próbkę; chyba że próbka gazowa jest wtryskiwana bezpośrednio.

Jednak temperatura nie może być zbyt wysoka, ponieważ może odparować ciecz z kolumny, która działa jako faza stacjonarna.

Kolumna jest upakowana jako spirala, chociaż może mieć również kształt litery U. Próbka porusza się na całej długości kolumny, dociera do detektora, którego sygnały są wzmacniane, uzyskując chromatogramy.

Kolumna

Na rynku istnieje nieskończoność katalogów z wieloma opcjami dla kolumn chromatograficznych. Wybór tych zależeć będzie od biegunowości składników, które mają być rozdzielone i przeanalizowane; jeśli próbka jest niepolarna, zostanie wybrana kolumna z fazą stacjonarną, która jest najmniej polarna.

Kolumny mogą być typu pakowanego lub kapilarnego. Kolumna centralnego obrazu jest kapilarna, ponieważ faza stacjonarna pokrywa jej średnicę wewnętrzną, ale nie całą jej wewnętrzną.

W wypełnionej kolumnie całe jej wnętrze zostało wypełnione ciałem stałym, którym jest zwykle ogniotrwały pył ceglany lub ziemia okrzemkowa.

Materiał zewnętrzny składa się z miedzi, stali nierdzewnej, a nawet szkła lub tworzywa sztucznego. Każdy z nich ma swoje charakterystyczne cechy: tryb użytkowania, długość, składniki, które najlepiej oddziela, optymalną temperaturę pracy, średnicę wewnętrzną, procent fazy stacjonarnej zaadsorbowanej na stałym podłożu itp..

Detektor

Jeśli kolumna i piec są sercem CG (czy to CGS, czy CGL), detektor jest twoim mózgiem. Jeśli detektor nie działa, nie ma sensu oddzielać komponentów próbki, ponieważ nie będą wiedzieć, czym one są. Dobry detektor musi być czuły na obecność analitu i reagować na większość składników.

Jednym z najczęściej używanych jest przewodność cieplna (TCD), reaguje na wszystkie składniki, ale nie z taką samą wydajnością, jak inne detektory zaprojektowane dla określonego zestawu analitów.

Na przykład detektor jonizacji płomienia (FID) jest przeznaczony do próbek węglowodorów lub innych cząsteczek organicznych.

Aplikacje

-W laboratorium śledczym lub kryminalistycznym nie może zabraknąć chromatografu gazowego.

-W przemyśle farmaceutycznym jest on używany jako narzędzie do analizy jakości w poszukiwaniu zanieczyszczeń w partiach wytwarzanych leków.

-Pomaga wykrywać i oceniać próbki leków lub umożliwia analizę, czy sportowiec jest domieszkowany.

-Służy do analizy ilości związków chlorowcowanych w źródłach wody. Podobnie gleba może określić poziom zanieczyszczenia pestycydami.

-Przeanalizuj profil kwasów tłuszczowych próbek z różnych źródeł, zarówno roślinnych, jak i zwierzęcych.

-Przekształcając biomolekuły w lotne pochodne, można je badać tą techniką. W ten sposób można badać zawartość alkoholi, tłuszczów, węglowodanów, aminokwasów, enzymów i kwasów nukleinowych.

Referencje

  1. Day, R. i Underwood, A. (1986). Ilościowa chemia analityczna. Chromatografia gazowo-cieczowa. (Piąte wydanie). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Chemia organiczna (Szósta edycja). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. i West D. M. (1986). Analiza instrumentalna (Druga edycja). Interamerican.
  4. Wikipedia. (2018). Chromatografia gazowa. Źródło: en.wikipedia.org
  5. Thet K. i Woo N. (30 czerwca 2018). Chromatografia gazowa. Chemia LibreTexts. Źródło: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (s.f.). Chromatografia gazowa. Źródło: teaching.shu.ac.uk