Analityczna analiza jakościowa i ilościowa, kroki



The analit jest związkiem chemicznym (jony, cząsteczki, agregaty polimerowe), którego obecność lub stężenie chcesz poznać w procesie pomiaru chemicznego. Mówiąc o procesie pomiaru, odnosi się do dowolnej z istniejących technik analitycznych, zarówno klasycznych, jak i instrumentalnych.

Aby zbadać analit, potrzebujesz „chemicznego szkła powiększającego”, które umożliwia jego wizualizację w celu zidentyfikowania go w otaczającym go środowisku; To medium nazywane jest matrycą. Potrzebna jest również reguła, która jest zbudowana ze wzorów o znanych wartościach koncentracji i odpowiedzi (absorbancji, napięcia, prądu, ciepła itp.).

Klasyczne techniki określania lub oznaczania ilościowego analitu zazwyczaj polegają na przereagowaniu go z inną substancją, której skład i stężenie są dokładnie znane. Jest to porównanie ze standardową jednostką (znaną jako titrant), aby poznać dzięki temu czystość analitu.

Podczas gdy instrumentalne, chociaż mogą mieć tę samą klasyczną zasadę, starają się powiązać fizyczną odpowiedź ze stężeniem analitu. Wśród tych technik można wymienić globalnie: spektroskopię, kalorymetrię, woltamperometrię i chromatografię.

Indeks

  • 1 Analiza jakościowa i ilościowa analitu
  • 2 kroki w analizie ilościowej
    • 2.1 Pobieranie próbki analitu
    • 2.2 Transformacja analitu w mierzalny sposób
    • 2.3 Pomiar
    • 2.4 Obliczanie i interpretacja pomiarów
  • 3 referencje

Analiza jakościowa i ilościowa analitu

Analiza jakościowa dotyczy identyfikacji elementów lub substancji obecnych w próbce poprzez zestaw specyficznych reakcji. A analiza ilościowa ma na celu określenie, ile konkretnej substancji jest obecna w próbce.

Określona substancja jest często nazywana pożądanym składnikiem lub analitem i może stanowić małą lub dużą część badanej lub analizowanej próbki.

Jeśli analit stanowi więcej niż 1% próbki, jest uważany za główny składnik; natomiast jeśli stanowi od 0,01 do 1%, jest uważany za niewielki składnik próbki. A jeśli substancja stanowi mniej niż 0,01% próbki, uważa się, że analit jest szczątkowym składnikiem.

Analiza ilościowa może opierać się na wielkości pobranej próbki, a analizę można ogólnie podzielić w następujący sposób:

-Makro, gdy masa próbki jest większa niż 0,1 g

-Semimicro, z próbkami od 10 do 100 mg

-Mikro, z próbkami od 1 do 10 mg

-Ultramicro, próbki rzędu mikrogramów są związane z zastosowaniem (1 μg = 10-6 g)

Kroki w analizie ilościowej

Analiza ilościowa próbki składa się z czterech etapów:

-Pobieranie próbek

-Przekształć analit w odpowiednią formę do jego pomiaru

-Pomiar

-Obliczanie i interpretacja pomiarów.

Próbkowanie analitu

Wybrana próbka musi być reprezentatywna dla materiału, z którego została wyekstrahowana. Oznacza to, że materiał musi być możliwie jednorodny. Dlatego skład próbki musi odzwierciedlać skład materiału, z którego została pobrana.

Jeśli próbka zostanie wybrana z należytą starannością, stężenie analitu w niej znalezionego będzie stężeniem badanego materiału..

Próbka składa się z dwóch części: analitu i matrycy, w której zanurza się analit. Pożądane jest, aby metodologia zastosowana do analizy wyeliminowała w jak największym stopniu zakłócenia substancji zawartych w matrycy.

Materiał, w którym badany będzie analit, może mieć różną naturę; na przykład: ciecz, część skały, część podłogi, gaz, próbka krwi lub innej tkanki itp. Metoda pobierania próbki może się różnić w zależności od rodzaju materiału.

Jeśli ciecz ma być analizowana, złożoność pobierania próbek będzie zależeć od tego, czy ciecz jest jednorodna czy niejednorodna. Ponadto metoda pobierania próbki cieczy zależy od celów, które zostaną opracowane w badaniu.

Transformacja analitu w wymierny sposób

Pierwszym etapem tej fazy stosowania ilościowej metody analitycznej jest rozpuszczenie próbki. Metoda zastosowana w tym celu zależy od charakteru badanego materiału.

Chociaż każdy materiał może stanowić specyficzny problem, dwie najczęstsze metody stosowane do rozpuszczania próbek to:

-Obróbka silnymi kwasami, takimi jak kwas siarkowy, chlorowodorowy, azotowy lub nadchlorowy

-Fuzja w topniku kwaśnym lub zasadowym, a następnie obróbka wodą lub kwasem.

Przed określeniem stężenia analitu w próbce należy rozwiązać problem interferencji. Mogą one być wytwarzane przez substancje, które pozytywnie reagują na odczynniki stosowane do oznaczania analitu, co może powodować fałszywe wyniki.

Zakłócenia mogą być również na tyle duże, że uniemożliwiają reakcję analitu z odczynnikami stosowanymi do jego oznaczania. Zakłócenia można wyeliminować, zmieniając ich charakter chemiczny.

Analit jest również oddzielany od zakłóceń przez wytrącanie zakłóceń, przy użyciu specyficznych odczynników dla każdego przypadku.

Pomiar

Ten etap można przeprowadzić metodami fizycznymi lub chemicznymi, w których przeprowadza się specyficzne lub selektywne reakcje dla analitu. Równolegle, roztwory standardowe są przetwarzane w ten sam sposób, który pozwala na określenie stężenia analitu przez porównanie..

W wielu przypadkach konieczne jest zastosowanie technik instrumentalnych zaprojektowanych do rozwiązywania problemów w analizie chemicznej substancji, takich jak: spektroskopia absorpcyjna, fotometria płomieniowa, grawimetria itp. Zastosowanie tych technik pozwala na identyfikację obecności analitu w próbce i jej kwantyfikację.

W trakcie ilościowej analizy instrumentalnej należy przygotować roztwory o znanym stężeniu (normy lub standardy), na podstawie których określana jest odpowiedź w zastosowaniu metody konstruowania krzywej kalibracji (która służy jako „reguła chemiczna”)..

Ważne jest zaprojektowanie i wykorzystanie odpowiednich celów, które mogą dostarczyć informacji o możliwych błędach w analizie i minimalnej ilości, którą można określić na podstawie analitu za pomocą zastosowanej metody..

Biali dostarczają informacji o jakości odczynników i zastosowanej metodologii.

Obliczanie i interpretacja pomiarów

Po uzyskaniu wyników przeprowadza się analizę statystyczną.

Początkowo obliczana jest średnia wyników, jak również odchylenie standardowe przy użyciu odpowiedniej metodologii. Następnie obliczany jest błąd zastosowania metody, a poprzez porównanie z tabelami statystycznymi określa się, czy błąd popełniony przy uzyskaniu wyników stężenia analitu mieści się w dozwolonych granicach.

Referencje

  1. Day, R. A. i Underwood, A. L. (1986). Ilościowa chemia analityczna. 5ta Edycja Pearson Prentice Hall.
  2. Rozdział 3: Słownictwo chemii analitycznej. [PDF] Źródło: agora.cs.wcu.edu
  3. Pojęcia (s.f.) Chemiczna koncepcja analitu. Źródło: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Chemia analityczna [PDF] Źródło: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 kwietnia 2016 r.). Analiza chemiczna. Encyclopædia Britannica. Źródło: britannica.com