Teoria, metoda i zastosowania spektroskopii w podczerwieni



The spektroskopia w podczerwieni jest badanie, w jaki sposób cząsteczki absorbują promieniowanie podczerwone i ostatecznie przekształcają je w ciepło.

Proces ten można analizować na trzy sposoby: pomiar absorpcji, emisji i odbicia. Ta precyzja sprawia, że ​​spektroskopia w podczerwieni jest jedną z najważniejszych technik analitycznych dostępnych współczesnym naukowcom.

Jedną z wielkich zalet spektroskopii w podczerwieni jest to, że praktycznie każda próbka może być badana w prawie wszystkich stanach.

Ciecze, proszki, folie, roztwory, pasty, włókna, gazy i powierzchnie mogą być badane z rozsądnym wyborem techniki pobierania próbek. W wyniku ulepszonego oprzyrządowania opracowano szereg nowych czułych technik do badania wcześniej trudnych próbek.

Spektroskopia w podczerwieni, wśród wielu innych zastosowań i zastosowań, jest przydatna do pomiaru stopnia polimeryzacji w wytwarzaniu polimerów. Zmiany ilości lub charakteru konkretnego łącza są oceniane przez pomiar określonej częstotliwości w czasie.

Nowoczesne instrumenty badawcze mogą wykonywać pomiary w podczerwieni w zakresie zainteresowania nawet 32 ​​razy na sekundę.

Można to zrobić, podczas gdy jednoczesne pomiary są wykonywane przy użyciu innych technik, dzięki czemu obserwacje reakcji chemicznych i procesów są szybsze i dokładniejsze.

Teoria spektroskopii w podczerwieni

Nieocenionym narzędziem w określaniu i weryfikacji struktur organicznych jest klasa promieniowania elektromagnetycznego (REM) o częstotliwościach od 4000 do 400 cm-1 (liczby falowe).

Kategoria promieniowania EM nazywana jest promieniowaniem podczerwonym (IR), a jego zastosowanie do chemii organicznej znanej jako spektroskopia IR..

Promieniowanie w tym obszarze może być wykorzystane do określenia struktury organicznej wykorzystującej fakt, że jest absorbowana przez wiązania międzyatomowe w związkach organicznych.

Wiązania chemiczne w różnych środowiskach absorbują zmienne natężenia i zmienne częstotliwości. Dlatego spektroskopia IR obejmuje zbieranie informacji o absorpcji i analizowanie ich w postaci widma.

Częstotliwości, w których występują absorpcje promieniowania podczerwonego (piki lub sygnały) mogą być bezpośrednio skorelowane z połączeniami w danym związku.

Ponieważ każde połączenie międzyatomowe może wibrować w kilku różnych ruchach (rozciąganie lub zginanie), poszczególne ogniwa mogą pochłaniać więcej niż jedną częstotliwość IR.

Absorpcje rozciągania mają tendencję do wytwarzania silniejszych pików niż zginanie, jednak słabsze absorpcje zginania mogą być przydatne do różnicowania podobnych typów wiązań (np. Podstawienia aromatycznego).

Ważne jest również, aby pamiętać, że wibracje symetryczne nie powodują absorpcji promieniowania IR. Na przykład, żadne z wiązań węgiel-węgiel etylenu lub etylenu nie absorbuje promieniowania IR.

Instrumentalne metody określania struktury

Magnetyczny rezonans jądrowy (NMR)

Pobudzenie jądra atomów poprzez napromieniowanie radiowe. Dostarcza obszernych informacji na temat struktury molekularnej i łączności atomów.

Spektroskopia w podczerwieni (IR)

Polega na wypalaniu wibracji molekularnych poprzez napromieniowanie światłem podczerwonym. Dostarcza głównie informacji o obecności lub braku pewnych grup funkcjonalnych.

Spektrometria mas

Bombardowanie próbki elektronami i wykrywanie powstających fragmentów molekularnych. Dostarcza informacji na temat połączenia masy cząsteczkowej i atomów.

Spektroskopia ultrafioletowa (UV)

Promowanie elektronów przy wyższych poziomach energii poprzez naświetlanie cząsteczki światłem ultrafioletowym. Dostarcza informacji o obecności sprzężonych systemów π ​​oraz podwójnych i potrójnych wiązań.

Spektroskopia

Jest to badanie informacji widmowych. Po napromieniowaniu światłem podczerwonym pewne wiązania reagują szybciej dzięki wibracjom. Ta odpowiedź może zostać wykryta i przetłumaczona na wizualną reprezentację zwaną widmem. 

Proces interpretacji widma

  1. Rozpoznaj wzór.
  2. Skojarz wzory z parametrami fizycznymi.
  3. Określ możliwe znaczenia, czyli zaproponuj wyjaśnienia.

Po uzyskaniu widma głównym wyzwaniem jest wyodrębnienie zawartych w nim informacji w formie abstrakcyjnej lub ukrytej.

Wymaga to rozpoznania pewnych wzorców, powiązania tych wzorców z parametrami fizycznymi oraz interpretacji tych wzorców w kategoriach znaczących i logicznych wyjaśnień..

Widmo elektromagnetyczne

Większość spektroskopii organicznej wykorzystuje energię elektromagnetyczną lub promieniowanie jako fizyczny bodziec. Energia elektromagnetyczna (taka jak światło widzialne) nie ma wykrywalnego składnika masy. Innymi słowy, można to nazwać „czystą energią”.

Inne rodzaje promieniowania, takie jak promienie alfa, które składają się z jąder helu, mają wykrywalny składnik masy i dlatego nie mogą być klasyfikowane jako energia elektromagnetyczna.

Ważnymi parametrami związanymi z promieniowaniem elektromagnetycznym są:

• Energia (E): Energia jest wprost proporcjonalna do częstotliwości i odwrotnie proporcjonalna do długości fali, jak wskazano w równaniu poniżej.

  • Częstotliwość (μ)
  • Długość fali (λ)
  • Równanie: E = hμ

Tryby wibracyjne

  • Wiązania kowalencyjne mogą wibrować na różne sposoby, w tym rozciąganie, kołysanie i nożyce.
  • Najbardziej przydatne pasma w widmie podczerwieni odpowiadają częstotliwościom rozciągania.

Transmisja vs. Absorpcja

Gdy próbka chemiczna jest wystawiona na działanie IR LIGHT (światło promieniowania podczerwonego), może absorbować niektóre częstotliwości i przekazywać resztę. Część światła może również zostać odbita z powrotem do źródła.

Detektor wykrywa transmitowane częstotliwości, a jednocześnie ujawnia wartości pochłoniętych częstotliwości.

Widmo IR w trybie absorpcji

Widmo IR jest zasadniczo wykresem częstotliwości transmitowanych (lub absorbowanych) w zależności od intensywności transmisji (lub absorpcji). Częstotliwości pojawiają się na osi X w jednostkach odwrotnych centymetrów (liczb falowych), a intensywności są reprezentowane na osi yi jednostkach procentowych. Wykres pokazuje widmo w trybie absorpcji:

Widmo IR w trybie transmisji

Wykres pokazuje widmo w trybie transmisji. Jest to najczęściej stosowana reprezentacja, którą można znaleźć w większości książek dotyczących chemii i spektroskopii.

Zastosowania i aplikacje

Ponieważ spektroskopia w podczerwieni jest niezawodną i prostą techniką, jest szeroko stosowana w syntezie organicznej, nauce o polimerach, inżynierii petrochemicznej, przemyśle farmaceutycznym i analizie żywności..

Ponadto, ponieważ spektrometry FTIR mogą być oczyszczane za pomocą chromatografii, mechanizm reakcji chemicznych i wykrywanie niestabilnych substancji można badać za pomocą takich instrumentów.

Niektóre zastosowania i aplikacje obejmują:

Kontrola jakości

Jest stosowany w kontroli jakości, pomiarach dynamicznych i aplikacjach monitorujących, takich jak długoterminowy pomiar stężenia CO2 w szklarniach i komorach wzrostu za pomocą analizatorów gazu na podczerwień.

Analiza kryminalistyczna

Jest on stosowany w analizie kryminalistycznej w sprawach karnych i cywilnych, na przykład w identyfikacji degradacji polimeru. Może być używany do określenia zawartości alkoholu we krwi kierowcy podejrzanego o upicie.

Analiza próbek stałych bez konieczności cięcia

Użytecznym sposobem analizy próbek stałych bez konieczności cięcia jest użycie ATR lub atenuowanej spektroskopii całkowitego odbicia. Stosując to podejście, próbki są dociskane do powierzchni pojedynczego kryształu. Promieniowanie podczerwone przechodzi przez szkło i oddziałuje tylko z próbką na granicy między dwoma materiałami.

Analiza i identyfikacja pigmentów

Spektroskopia IR została z powodzeniem zastosowana w analizie i identyfikacji pigmentów w obrazach i innych obiektach artystycznych, takich jak iluminowane manuskrypty.

Zastosowanie w przemyśle spożywczym

Innym ważnym zastosowaniem spektroskopii w podczerwieni jest przemysł spożywczy do pomiaru stężenia różnych związków w różnych produktach spożywczych.

Badania precyzyjne

Wraz ze wzrostem technologii filtrowania komputerowego i manipulowania wynikami, próbki w roztworze można teraz dokładnie zmierzyć. Niektóre przyrządy automatycznie informują, jaka substancja jest mierzona z magazynu tysięcy przechowywanych widm odniesienia.

Testy terenowe

Instrumenty są teraz małe i mogą być transportowane, nawet do użytku w testach polowych.

Wycieki gazu

Spektroskopia w podczerwieni jest również stosowana w urządzeniach do wykrywania wycieków gazu, takich jak DP-IR i EyeCGA. Urządzenia te wykrywają wycieki gazu węglowodorowego w transporcie gazu naturalnego i surowego.

Użyj w przestrzeni

NASA wykorzystuje bardzo aktualną bazę danych opartą na spektroskopii w podczerwieni do śledzenia wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych we wszechświecie.

Według naukowców ponad 20% węgla we wszechświecie może być związane z wielopierścieniowymi węglowodorami aromatycznymi, możliwymi materiałami wyjściowymi do tworzenia życia.

Wydaje się, że policykliczne węglowodory aromatyczne powstały wkrótce po Wielkim Wybuchu. Są one szeroko rozpowszechnione w całym wszechświecie i są związane z nowymi gwiazdami i egzoplanetami.

Referencje

  1. Nancy Birkner (2015). Mind Touch. Jak działa spektrometr FTIR. Źródło: mindtouch.com.
  2. Cortes (2006). Teoria i interpretacja widm IR. Pearson Prentice Hall. Źródło: utdallas.edu.
  3. Barbara Stuart (2004). Spektroskopia w podczerwieni. Wiley Źródło: kinetics.nsc.ru.
  4. Wikipedia (2016). Spektroskopia w podczerwieni. Wikipedia, darmowa encyklopedia. Źródło: en.wikipedia.org.